چکیده
یک روش استخراج نقطه ابری (CPE) حساس برای پیش تغلیظ سرب کم مقدار قبل از تعیین آن توسط طیف سنجی جذب اتمی شعله (FAAS) معرفی شد. روش CPE مبتنی بر ترکیب یون Pb(II) با 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) است و سپس در سورفاکتانت غیریونی Triton X-114 به دام می افتد. عوامل مهم تأثیرگذار بر بازده CPE، نظیر pH محلول نمونه، تغلیظ PAN و Triton X-114، دما و زمان تعادل به تفصیل بررسی شدند. یک عامل پیش تغلیظ 30 برای پیش تغلیظ یون Pb(II) با 15.0 mL محلول به دست آمد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در محدوده 7.5 ng mL-1 –3.5 lg mL-1 سرب با R2 = 0.9998 (n = 10) خطی بود. محدوده آشکارسازی بر اساس سه برابر محدوده خالی (3Sb) برابر با 5.27 ng mL-1 بود. هشت سری تعیین مقدار سرب 1.0 lg mL-1 یک جذب میانگین با یم انحراف معیار استاندارد 1.6% داد. بازده بالای استخراج نقطه ابری برای انجام تعیین مقدار آنالیت ها در ماتریس های ترکیب نشان داده شدند. روش پیشنهادی برای تعیین مقدار سرب در نمونه های آبی و بیولوژیکی با نتایج رضایت بخش به کار برده شد.
1- مقدمه
افزایش مداوم آلودگی تحلیل و رصد مواد سمی را که در صورت عدم کنترل مواد بالقوه خطرناکی هستند ضروری می کند.
(Van Staden and Botha, 1999). سرب یکی از سمی ترین عناصر است و دارای یک اثر انباشتگی است و همچنین یک آلاینده دارای اولویت است (Chen et al., 2005). اثرات زیانبخش بر سلامتی انسان که ناشی از سرب است، شناخته شده هستند که از میان آن کاهش فعالیت آنزیمی، مشکلات کلیوی و عصبی عضلانی را می توان نام برد (Comitre andReis, 2005). آژانس مراقبت از محیط زیست ایالات متحده (EPA) سرب را در دسته بندی خود در گروه B2 (احتمالی) سرطانزا قرار داده است (Naseri et al., 2008). امروزه محدودیت های قانونی در قبال آزادسازی سرب در محیط زیست وضع شده است. اگرچه به صورت یک ماده خام در صنایع تولیدی نظیر باتری های خودروها، سرامیک و جوهر کاربرد دارد (Comitre and Reis, 2005). علاوه بر این، سرب یک پسماند حاصل از فرایندهای صنعتی مربوط به تولید کودها و آفت کش ها است. در هردو مورد، سرب می تواند به دلیل فرایندهای نامناسب تولیدی یا به صورت تصادفی وارد محیط زیست شود (Naseri et al., 2008). معضلات زیست محیطی و سلامت به طور اساسی ناشی از استفاده از ضدزنگ های بنزینی و رنگدانه های رنگی هستند (Nezio et al., 2004). درنتیجه، سازمان سلامت جهانی (WHO) حد بیشینه مجاز 10 ng ml-1 را برای آب قابل شرب در نظر گرفته است . در نتیجه نظارت برسطح سرب موجود در نمونه های زیست محیطی بسیار مهم است.
Abstract
A sensitive cloud point extraction procedure(CPE) for the preconcentration of trace lead prior to its determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) has been developed. The CPE method is based on the complex of Pb(II) ion with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN), and then entrapped in the non-ionic surfactant Triton X-114. The main factors affecting CPE efficiency, such as pH of sample solution, concentration of PAN and Triton X-114, equilibration temperature and time, were investigated in detail. A preconcentration factor of 30 was obtained for the preconcentration of Pb(II) ion with 15.0 mL solution. Under the optimal conditions, the calibration curve was linear in the range of 7.5 ng mL−1–3.5 μg mL−1 of lead with R2 = 0.9998 (n = 10). Detection limit based on three times the standard deviation of the blank (3Sb) was 5.27 ng mL−1. Eight replicate determinations of 1.0 μg mL−1 lead gave a mean absorbance of 0.275 with a relative standard deviation of 1.6%. The high efficiency of cloud point extraction to carry out the determination of analytes in complex matrices was demonstrated. The proposed method has been applied for determination of trace amounts of lead in biological and water samples with satisfactory results.
1. Introduction
The steady increase in pollution necessitates the analysis and monitoring of toxic species that could become a serious potential hazard if not controlled.
(Van Staden and Botha, 1999). Lead is one of the most toxic elements, has an accumulative effect and is an environmental priority pollutant (Chen et al., 2005). The harmful effects on human health, caused by lead contamination, are well-known and among them, the reduction of the enzymatic activity, the kidneys function and the neuromuscular difficulties have been reported (Comitre andReis, 2005). The US Environmental Protection Agency (EPA) has classified lead as a group B2 (probable) human carcinogen (Naseri et al., 2008). Nowadays, there are legal restrictions concerning lead release to the environment. Nevertheless, it is used as a raw material in the manufacturing industry such as automotive batteries, ceramic and ink (Comitre and Reis, 2005). Furthermore, lead is a leftover of some industrial processes in the production of fertilizers and pesticides. In both cases, it could be either delivered to the environment by inadequate manufacturing processes or caused by accident (Naseri et al., 2008). The environmental and health problems arise fundamentally from the use of gasoline antiknock products and paint pigments (Nezio et al., 2004). As a consequence, the world health organization (WHO) has established the maximum allowable limit of 10 ng mL1 for lead in drinking water (WHO, 1996). It is, therefore, important to monitor the lead level in the environmental samples.
چکیده
1 مقدمه
2 آزمایش
2.1 ابزار
2.2 حلال ها و واکنش گرها
3.2 روش مربوط به استخراج نقطه ابری
4.2 آماده سازی نمونه
3 نتایج و بحث
3.1 اثر تغلیظ PAN روی کشف یون Pb(II)
3.2 اثر pH
3.3 اثر دما و زمان دوره اینکوباسیون
3.4 اثر تغلیظ Triton X-114
5.3 اثر غلظت NaCl
6.3 اثر یون های خارجی
7.3 محدودیت های کالیبراسیون، دقت و آشکارسازی
8.3 دقت روش
9.3 تحلیل نمونه های واقعی
10.3 مقایسه روش پیشنهادی با دیگر روش های گزارش شده
4 نتیجه گیری
Abstract
1. Introduction
2. Experimental
2.1. Instrumentation
2.2. Reagents and solutions
2.3. Procedure for cloud point extraction
2.4. Sample preparation
3. Result and discussion
3.1. Effect of PAN concentration on recoveries of the Pb(II) ion
3.2. Effect of pH
3.3. Effect of incubation temperature and duration
3.4. Effect of Triton X-114 concentration
3.5. Effect of NaCl concentration
3.6. Effect of foreign ions
3.7. Calibration, precision and detection limits
3.8. Accuracy of the method
3.9. Analysis of real samples
3.10. Comparison of proposed method with the other sample reported methods
4. Conclusions