ریز استخراج فاز جامد بنزن، تولوئن و زایلن ها از محلول های آبی با پلیمر بتا سیکلودکسترین غیر محلول در آب
چکیده
در این مطالعه، ما پلیمر بتا سیکلودکسترین غیر محلول در آب را از طریق اتصال های بینابینی شیمیایی با استفاده از اپی کلرو هیدرین ( EPI) به عنوان یک عامل اتصال عرضی ایجاد کردیم. سپس از این پلیمر تولید شده ی غیر محلول در آب، به عنوان یک ماده ی جاذب برای ریز استخراج فاز جامد (μ-SPE) بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلین ( BTEX) از نمونه های آب استفاده کردیم. دستگاه (μ-SPE) شامل یک کیسه ی چایی درزگیری شده متشکل از 15 میلیگرم از ماده ی جاذب می باشد. برای ارزیابی کردن کارایی استخراج، پارامتر هایی مانند زمان استخراج و دفع سطحی، حلال دفع جذبی و غلظت نمک محلول، مورد بررسی قرار گرفت . در دوره ی روند استخراج در زمان 30 دقیقه از شروع کار، ماده ی مورد تجزیه ، از 10mL نمونه محلول آبی استخراج شد. این ماده ی مورد تجزیه با استفاده از تکنولوژی فراصوت در 200uL استونیتریل به مدت 20 دقیقه تحت عملیات دفع سطحی قرار گرفت. تحلیل این ماده با استفاده از سیستم شناساگر یونیزاسیون شعله کروماتوگرافی گازی ( GC-FID) انجام شد. ضریب غنی سازی (EF) نیز در گستره ی 23.0-45.4 (EFmax = 50.0) قرار داشت. این روش توانست گستره های خطی بین 0.5 و 500.0 ng/mL ( مبتنی بر ماده ی مورد تحلیل) را همراه با ضریب تعیین مناسب ( r2) بین 0.997 و 0.999 تحت شرایط بهینه، ایجاد کند. محدودیت های شناسایی برای BTEX نیز در گستره ی بین 0.15 و 0.60 ng/ml می باشد ، در حالی که مقادیر بازیابی متناظر برای این ماده در گستره ی 46.0-90% قرار داشت. انحراف استاندارد نسبی این روش برای مواد مورد تحلیل در سطح غلظت 100.0ng/mL نیز بین 5.5 تا 11.2% ( n=5) محاسبه شد. در انتها ما به این نتیجه رسیدیم که روش پیشنهاد شده می تواند یک روش موثر و سازگار با محیط زیست برای استخراج باشد که اجرای عملیات آن ساده بوده و از کمترین مقدار حلال های ارگانیک در آن استفاده می شود.
1. مقدمه
با وجود پیشرفت های فنی در زمینه ی شیمی تحلیلی، بیشتر ابزار هنوز نمی توانند به صورت مستقیم با نمونه های نسبتا پیچیده کار کنند. ازین رو، آماده سازی نمونه ها یکی از گام های بسیار مهم برای به دست آوردن نتایج صحیح و قابل اعتماد می باشد. گرایش های جدید در آماده سازی نمونه، از طریق مینیاتوری سازی دستگاه های استخراج، کاهش گام های پیش آماده سازی و زمان و بهبود گزینشی بودن روند ها برای کاهش تاثیر ترکیبی ایجاد می شود. در 20 سال گذشته، تلاش های بسیاری انجام شده است تا این ایده ها توسعه پیدا کنند. روش آخر شامل ریز استخراج های فاز جامد ( SMPE) و ریز استخراج های فاز مایع ( LPME) می باشد. [1و2]. SPME یک تکنیک آماده سازی سبز، ساده و سریع می باشد که گام های پیش غلیظ سازی و تمیز کاری را در یک گام انجام می دهد ؛ اما، مشکلاتی را هم در این روش می توان مشاهده کرد. مهم ترین مشکل SPME شامل 1) هزینه ی تحلیل بالا برای هر نمونه به دلیل استفاده از دستگاه های گران و اختصاصی، 2) تجزیه شدن فیبر ها در اثر افزایش استفاده و 3) انتقال اثر بین استخراج ها می باشد.
Abstract
Water-insoluble β-cyclodextrin polymer was synthesized by chemical cross-linking using epichlorohydrin (EPI) as a cross-linker agent. The produced water-insoluble polymer was used as a sorbent for the micro-solid phase extraction (μ-SPE) of benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes (BTEX) from water samples. The μ-SPE device consisted of a sealed tea bag envelope containing 15 mg of sorbent. For the evaluation of the extraction efficiency, parameters such as extraction and desorption time, desorption solvent and salt concentration were investigated. At an extraction time of 30 min in the course of the extraction process, analytes were extracted from a 10 mL aqueous sample solution. The analytes were desorbed by ultrasonication in 200 μL of acetonitrile for 20 min. Analysis of the analytes was done by a gas chromatography-flame ionization detector (GC–FID) system. The enrichment factor (EF) was found to be in the range 23.0–45.4 (EFmax = 50.0). The method provided linearity ranges of between 0.5 and 500.0 ng/mL (depending on the analytes), with good coefficients of determination (r2) ranging between 0.997 and 0.999 under optimized conditions. Detection limits for BTEX were in the range of between 0.15 and 0.60 ng/mL, while corresponding recoveries were in the range of 46.0–90.0%. The relative standard deviation of the method for the analytes at 100.0 ng/mL concentration level ranged from 5.5 to 11.2% (n = 5). The proposed method was concluded to be a cost effective and environmentally-friendly extraction technique with ease of operation and minimal usage of organic solvent.
1. Introduction
Despite substantial technological advances in the field of analytical chemistry, most instruments are still not capable of directly handling relatively complex samples. Therefore, sample preparation step is critical to obtain reliable and accurate final results. New trends in sample preparation are exemplified by miniaturization of the extraction apparatus, reduction of pretreatment steps and time, and improvement of selectivity to reduce matrix effects. In the past 20 years, many efforts have been devoted to develop these ideas. The latter approach includes solid-phase microextraction (SPME) and liquid-phase microextraction (LPME) [1,2]. SPME is a fast, simple, and green sample preparation technique that combines preconcentration and cleanup steps into a single step; however, it has some disadvantages as well. The main drawbacks of SPME include (i) high analysis cost per sample because of using dedicated and expensive apparatus, (ii) degradation of fibers through increased usage, and (iii) carryover between extractions [3].
چکیده
1. مقدمه
2. مواد و روش ها
2.1 مواد شیمیایی
2.2 آماده کردن محلول ها
2.3 ابزار مورد استفاده
2.4 آماده سازی های محلول در آب
2.5 آماده سازی دستگاه های u-SPE
2.6 روند u-SPE
3. نتایج و مباحث
3.1 توصیف
3.2 بهینه سازی استخراج
3.3 اعتبار سنجی روش
3.4 تحلیل کردن نمونه های آب زیست محیطی
4. جمع بندی
منابع
Abstract
1. Introduction
2. Material and methods
2.1. Chemicals
2.2. Preparing the solutions
2.3. Instrumentation
2.4. Preparation of water-insoluble β-CDP
2.5. Preparation of µ-SPE device
2.6. µ-SPE procedure
3. Results and discussion
3.1. Characterization of β –CDP
3.2. Extraction optimization
3.3. Method validation
3.4. Analysis of environmental water samples
4. Conclusion
- ترجمه فارسی مقاله با فرمت ورد (word) با قابلیت ویرایش، بدون آرم سایت ای ترجمه
- ترجمه فارسی مقاله با فرمت pdf، بدون آرم سایت ای ترجمه