چکیده
یک روش سریع و ساده الکتروفورز موئین برای شناسایی سیکلودکسترین ، مشتقات که به شکلی تصادفی جایگزینشده (میانگین درجه جایگزینی 3.8-4.4)، heptakis و heptakis cyclodextrin بیان شد. Naphthyl-2-sulfonic acid (2-NSA)، 3-iodobenzoic acid (3-IBA) و (1S)-1-phenyl (1S)-1-phenylethylamine(PHEA) به عنوان مواد افزودنی الکترولیت زمینه جاذب UV و تشکیل دهنده کمپکس گزینشپذیر آزمایش شدند. ترکیب الکترولیت زمینه بهینهسازی شده برای جداسازی سیکلودکسترین بدون بار و مشتقات آن به این صورت بود: 15 mM 3-iodobenzoic acid که با tris[hydroxymethyl]aminomethane تا pH 8.0، 5 درصد حجمی/حجمی acetonitrile تیتر شده است. تفکیک کامل ایزومرهای ناحیهای mono-2-O-، 3-O- mono- و mono-6-O-carboxymethyl-β-cyclodextrin در سیستم الکترولیت زمینه بهینه سازی شده به دست آمد: 40 mM PHEA با 2-[N-morpholino] ethanesulfonic acid تا pH 5.6 تیتر شد. علاوه بر تشخیص غیرمستقیم UV یک آشکارساز هدایت سنجی بدون تماس با موفقیت مورد استفاده قرار گرفت.
1. مقدمه
سیکلودکسترین (CDs)، الیگوساکارید حلقهای هستند که از واحدهای D(+)glucopyranose با شکل یک چنبره تشکیل شده است. به خاطر توانایی منحصر به فرد آنها در تشکیل کمپلکسها با ترکیبات متعدد، CDs به طور مکرر در زمینههای مختلف شیمی مورد استفاده قرار میگیرد. علاوه بر سیکلودکسترین طبیعی، تعداد فزایندهای از مشتقات نیمه سنتزی و کوپلیمرها تهیه شده است و در حال حاضر به شکل تجاری موجود است. بسیاری از آنها، به عنوان انتخابگرهای ساختاری و استخلافی با خواص جدید بسته به نوع و تعداد جایگزینیها، در شیمی تجزیه کاربرد دارند. علاوه بر CDs و مشتقات آنها، CD که در فازهای ساکن و شبه فاز اصلاح شدهاند، به شکلی موفق در کروماتوگرافی و الکتروفورز کاربرد دارند. توجه فزاینده به شیمی سیکلودکسترین، موجب توسعه روشهای تحلیلی قابل اطمینان، گزینش پذیر و حساس مناسب برای شناسایی آنها میشود.
Abstract
A fast and simple capillary electrophoretic method suitable for the determination of native α-, β-, γ-cyclodextrins, their randomly substituted tert-butyl derivatives (average degree of substitution 3.8 – 4.4), heptakis (2,6-di-O-methyl)- and heptakis (2,3,6-tri-O-methyl)-βcyclodextrin was developed. Naphthyl-2-sulfonic acid (2-NSA), 3-iodobenzoic acid (3-IBA) and (1S)-1-phenylethylamine (PHEA) were tested as selective complex forming and UV absorbing background electrolyte additives. The composition of optimized background electrolyte for the separation of uncharged cyclodextrins and their derivatives was: 15 mM 3-iodobenzoic acid titrated with tris[hydroxymethyl]aminomethane to pH 8.0, 5% (v/v) of acetonitrile. A complete resolution of mono-2-O-, mono3-O- and mono-6-O-carboxymethyl-β-cyclodextrin regioisomers was achieved in the optimized background electrolyte system: 40 mM PHEA titrated with 2-[N-morpholino]ethanesulfonic acid to pH 5.6. In addition to indirect UV detection a contactless conductometric detector was successfully utilized.
1 Introduction
Cyclodextrins (CDs) are cyclic oligosaccharides composed of D(+)glucopyranose units with the shape of a torus. Due to their unique ability to form inclusion complexes with numerous compounds CDs are frequently applied in various fields of chemistry. Besides natural cyclodextrins a growing number of semi-synthetic derivatives and copolymers has been prepared and is already commercially available. Many of them found their use in analytical chemistry as structural and chiral selectors with new properties given by the type and number of substituents [1–3]. Besides CDs and their derivatives CD modified stationary phases and pseudophases have been successfully utilized in chromatography and electrophoresis. A growing interest in cyclodextrin chemistry stimulates the development of reliable, selective and sensitive analytical methods suitable for their determination [4, 5].
چکیده
1.مقدمه
2.آزمایش
2.1مواد
2.2ابزار دقیق و شرایط آزمایشگاهی
3.نتایج و بحث
3.1تفکیک CD بدون بار و مشتقات آنها
3.2تفکیک مشتقات CD باردار
3.3تشخیص
4.نتیجه گیری
Abstract
1 Introduction
2 Experimental
2.1 Materials
2.2 Instrumentation and used experimental conditions
3 Results and discussion
3.1 Separation of uncharged CDs and their derivatives
3.2 Separation of charged CD derivatives
3.3 Detection
4 Conclusion